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Chemistry版 - 问个气相色谱的问题。
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话题: 1ml话题: 进样话题: splitness话题: splitless话题: gc
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c********n
发帖数: 176
1
我现在用一个方法是直接用headspace injection,进气体样品到GC-MS. 现在的问题是
气体样品的进样体积有上限么?我们的GC inlet 体积大概1ml以下(目测),用的是热
(260度) splitless, 色谱柱初始温度40度, 载气1ml/min. 我的理解是如果进样
1ml气体,分析物质也都浓缩在柱子头上(但是可能没有有机溶剂进样浓缩的好),但
是这样的条件,1ml进样量是否太大?
不知道有没有说清楚,请有经验的同学指点一下。
s**********8
发帖数: 25265
2
for headsapce split and splitness make no difference.
1ml gas sample nothing to worry about.
i am slightly confused about ur question.

【在 c********n 的大作中提到】
: 我现在用一个方法是直接用headspace injection,进气体样品到GC-MS. 现在的问题是
: 气体样品的进样体积有上限么?我们的GC inlet 体积大概1ml以下(目测),用的是热
: (260度) splitless, 色谱柱初始温度40度, 载气1ml/min. 我的理解是如果进样
: 1ml气体,分析物质也都浓缩在柱子头上(但是可能没有有机溶剂进样浓缩的好),但
: 是这样的条件,1ml进样量是否太大?
: 不知道有没有说清楚,请有经验的同学指点一下。

c********n
发帖数: 176
3
请问为什么split splitness 没区别?
我是怕1ml气体没有全部load到柱子上,还有就是现在有些峰形很差,我猜是1ml气体比
液体进样扩散大,不容易分离,不知道怎么能改善下峰形。
m****e
发帖数: 255
4
Do you mean splitless instead of splitness?
Splitless loads more sample on your comlumn.
Many reasons may cause bad peak shape. Is 1 mL the volume of your sample
loop?

【在 c********n 的大作中提到】
: 请问为什么split splitness 没区别?
: 我是怕1ml气体没有全部load到柱子上,还有就是现在有些峰形很差,我猜是1ml气体比
: 液体进样扩散大,不容易分离,不知道怎么能改善下峰形。

m****e
发帖数: 255
5
Just re-read op's post. It sounds like you are using syringe to inject.

【在 m****e 的大作中提到】
: Do you mean splitless instead of splitness?
: Splitless loads more sample on your comlumn.
: Many reasons may cause bad peak shape. Is 1 mL the volume of your sample
: loop?

s**********8
发帖数: 25265
6
because it's headspace. gaseous sample transfer need time and split/
splitness valve is fast. 1mL gaseous sample is very tiny. if you understand
how GC works, then there is no peak shape issue yet I guess since your
injector port is way hotter than initial column temp

【在 c********n 的大作中提到】
: 请问为什么split splitness 没区别?
: 我是怕1ml气体没有全部load到柱子上,还有就是现在有些峰形很差,我猜是1ml气体比
: 液体进样扩散大,不容易分离,不知道怎么能改善下峰形。

s**********8
发帖数: 25265
7
haha..ok..splitless...my nose..
c********n
发帖数: 176
8
多谢两位的回答。
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