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Macromolecules版 - bulk polymerization求救!!!
相关主题
updated in reply # 12 请教一个最简单高分子聚合问题, 包子答测PHB的分子量用什么溶剂?
Re: bulk polymerization~{Gs>H#!#!#!~}请教估计分子量的问题.
请问下tert-butyl peroxide的半衰期是多少阿?[合集] 测PHB的分子量用什么溶剂?
Is PVI stable????PEO的氢谱和碳谱
How can it be polymerized if monomer has a poor solubility请教 PCL 合成高手
请教一下polyolefin 的aibn自由基聚合【请教】高分子产物粘度的问题
问一个聚合速率的问题请教: 分子量在1000左右的 Polylatic acid的纯化
有没有做过isoprene的分散聚合?含有disulfide键的polymer为什么在THF中会降解?谢谢了。 (转载)
相关话题的讨论汇总
话题: bulk话题: solution话题: aibn话题: pvi
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1 (共1页)
z*******g
发帖数: 9
1
大虾帮忙。。
我要做一个本体聚合(BULK POLYMERIZATION)合成PVI,可是这个温度过热问题
简直没办法似的。每次都是到了70度没一秒钟的时间,温度就已经冲上去了,等
在冷却下来,反应已经完了,高分子全部都固化了。
对于这个问题大家有什么好的建议吗?我是想通过这个得到低分子量的高分子。
文献上还说在70度反应2个小时,我就不知道怎么反应2个小时。温度一过热整个
反应液就变成了固体,还反应个啥?
最近被这个折磨死了,先多谢大家了。。。
SIGH....
z*******g
发帖数: 9
2
btw..it is a free radical polymerization...

【在 z*******g 的大作中提到】
: 大虾帮忙。。
: 我要做一个本体聚合(BULK POLYMERIZATION)合成PVI,可是这个温度过热问题
: 简直没办法似的。每次都是到了70度没一秒钟的时间,温度就已经冲上去了,等
: 在冷却下来,反应已经完了,高分子全部都固化了。
: 对于这个问题大家有什么好的建议吗?我是想通过这个得到低分子量的高分子。
: 文献上还说在70度反应2个小时,我就不知道怎么反应2个小时。温度一过热整个
: 反应液就变成了固体,还反应个啥?
: 最近被这个折磨死了,先多谢大家了。。。
: SIGH....

w******z
发帖数: 29
3
what is PVI???? what initiator did you use?

【在 z*******g 的大作中提到】
: btw..it is a free radical polymerization...
b**s
发帖数: 589
4
找到一片文章,人家是用溶液聚合,跟你的本体聚合不一样。你这是叫自加速现象,
高分子的东东忘光了?呵呵
PVI was prepared by solution polymerization using
2,2'-azobis(isobutyronitrile) (AIBN) as initiator. 1-Vinylimidazole (20 ml)
was dissolved in 50 ml absolute ethanol and dry nitrogen was bubbled through
the solution with vigorous stirring. AIBN (0.04 g) was added to the solution
and polymerization was carried out at 70°C for 40 h. PVI was obtained by
precipitating the ethanol solution in excess THF/hexane (3:8, v/v) solution.

【在 w******z 的大作中提到】
: what is PVI???? what initiator did you use?
z*******g
发帖数: 9
5
啊。。谢谢。。这片文献我有的说。这个溶液聚合和本体聚合差
远着呢。溶液聚合很好控制,但是得到的都是很高分子量的东西。
而我要的是小分子量的,所以用本体聚合。但是这个局部过热的
问题我就是解决不了。想来这个好像是本体聚合同有的问题。
就是想问问大家都是怎么解决的。。。
谢谢你了。

【在 b**s 的大作中提到】
: 找到一片文章,人家是用溶液聚合,跟你的本体聚合不一样。你这是叫自加速现象,
: 高分子的东东忘光了?呵呵
: PVI was prepared by solution polymerization using
: 2,2'-azobis(isobutyronitrile) (AIBN) as initiator. 1-Vinylimidazole (20 ml)
: was dissolved in 50 ml absolute ethanol and dry nitrogen was bubbled through
: the solution with vigorous stirring. AIBN (0.04 g) was added to the solution
: and polymerization was carried out at 70°C for 40 h. PVI was obtained by
: precipitating the ethanol solution in excess THF/hexane (3:8, v/v) solution.

z*******g
发帖数: 9
6
poly vinyl imidazole....
AIBN is the initiator...very similar to the ppl in the previous
post.just the ratio of initiator to monomer is far higher than
that(solution polymerization)..
Thanks!

【在 w******z 的大作中提到】
: what is PVI???? what initiator did you use?
b**s
发帖数: 589
7

Are you sure?
见基础教程-5
溶剂的加入可以很好地带走聚合反应热,有利于反应的控制,有利于聚合
度的增大,但活性中心向溶剂转移,总的结果是聚合度下降。
~~~~~~~~~~~~~
多放点催化试剂?增加活性中心
降低温度,让它慢慢聚?
加强搅拌?
象,

【在 z*******g 的大作中提到】
: 啊。。谢谢。。这片文献我有的说。这个溶液聚合和本体聚合差
: 远着呢。溶液聚合很好控制,但是得到的都是很高分子量的东西。
: 而我要的是小分子量的,所以用本体聚合。但是这个局部过热的
: 问题我就是解决不了。想来这个好像是本体聚合同有的问题。
: 就是想问问大家都是怎么解决的。。。
: 谢谢你了。

w******z
发帖数: 29
8
I used AIBN to polymerize the MMA in bulk. the trick is before the
autoaccelaration, decrease the temperature (-20oC) and continue it at lower
temeprature with a longer time.
and boss is right, bulk polymerization will got much higher Mw than solution
polymerization. if you want lower Mw, increase the amount of AIBN and
temperature and use solution polymerization. there should be a equation to
estimate the Mw but I forgot. you can get it from any polymer synthesis book.
good luck!



【在 b**s 的大作中提到】
:
: Are you sure?
: 见基础教程-5
: 溶剂的加入可以很好地带走聚合反应热,有利于反应的控制,有利于聚合
: 度的增大,但活性中心向溶剂转移,总的结果是聚合度下降。
: ~~~~~~~~~~~~~
: 多放点催化试剂?增加活性中心
: 降低温度,让它慢慢聚?
: 加强搅拌?
: 象,

z*******g
发帖数: 9
9
你是说假设我的引发剂量相对单体同样很高的情况下,也是bulk polymerization得到
搞分子量的?
我的这片文献说他们的bulk得到的分子量只有7000呀。。。这分子量应该很低了。可是
他们用的
就是bulk呀。我用过solution的(单体对引发剂量都是一样的),得到分子量绝对超过
10万。
到底是怎么回事的。。。

【在 b**s 的大作中提到】
:
: Are you sure?
: 见基础教程-5
: 溶剂的加入可以很好地带走聚合反应热,有利于反应的控制,有利于聚合
: 度的增大,但活性中心向溶剂转移,总的结果是聚合度下降。
: ~~~~~~~~~~~~~
: 多放点催化试剂?增加活性中心
: 降低温度,让它慢慢聚?
: 加强搅拌?
: 象,

c******h
发帖数: 4573
10
本体聚合的温度过热问题的确很麻烦,前几天我们实验室
做AA的本体聚合也遇到这个问题。
后来就是控制引发剂用量,用超级恒温槽控制较低温度
反应了大约4天时间,最后总算得到部分产物。

【在 z*******g 的大作中提到】
: 大虾帮忙。。
: 我要做一个本体聚合(BULK POLYMERIZATION)合成PVI,可是这个温度过热问题
: 简直没办法似的。每次都是到了70度没一秒钟的时间,温度就已经冲上去了,等
: 在冷却下来,反应已经完了,高分子全部都固化了。
: 对于这个问题大家有什么好的建议吗?我是想通过这个得到低分子量的高分子。
: 文献上还说在70度反应2个小时,我就不知道怎么反应2个小时。温度一过热整个
: 反应液就变成了固体,还反应个啥?
: 最近被这个折磨死了,先多谢大家了。。。
: SIGH....

b**s
发帖数: 589
11
哪篇文献?要么是假文章,要么是他加了什么链转移剂之类的没写
写个email 问问
1 (共1页)
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相关主题
含有disulfide键的polymer为什么在THF中会降解?谢谢了。 (转载)How can it be polymerized if monomer has a poor solubility
GPC 溶剂的问题请教一下polyolefin 的aibn自由基聚合
styrene self-polymerized in a metal tube问一个聚合速率的问题
RAFT initiator有没有做过isoprene的分散聚合?
updated in reply # 12 请教一个最简单高分子聚合问题, 包子答测PHB的分子量用什么溶剂?
Re: bulk polymerization~{Gs>H#!#!#!~}请教估计分子量的问题.
请问下tert-butyl peroxide的半衰期是多少阿?[合集] 测PHB的分子量用什么溶剂?
Is PVI stable????PEO的氢谱和碳谱
相关话题的讨论汇总
话题: bulk话题: solution话题: aibn话题: pvi