d****o
发帖数: 44 | 1 苯乙烯减压蒸馏的程序是怎么样的?请赐教.并请给出所用仪器清单,包括玻璃仪器.多谢!
本人很少做合成. | P********e
发帖数: 544 | 2 你去ododo (北冥大侠) 的大作中提到: 】 | d****o
发帖数: 44 | 3 还是不太明白,据说要先用干冰冷冻,解冻,然后再加热减压蒸馏.另外干燥剂用来干嘛,加
在哪里,蒸馏瓶里还是吸收装置里.氢化钙能作干燥剂吗?见水不会爆炸吧?
谢!
【在 P********e 的大作中提到】
: 你去ododo (北冥大侠) 的大作中提到: 】
| w******r
发帖数: 43 | 4 We distilled styrene monomer like following.
1. Add CaH2 into styrene monomer,then, use liquid N2 ti frozen it and degass
it under high vacuum.
2. Stir it for 24 hours.
3. Distill it under vacuum at the temperature of 60~80 C, depending on your
vacuum. We used frozen-distilling technique. Pull high vacuum on two fask and
system. Imerse the empty flask into liquid N2. Close the vaccum line and open
the valve of the other flask which has styrene inside. You also need to heat
styrene containing fla
【在 d****o 的大作中提到】
: 还是不太明白,据说要先用干冰冷冻,解冻,然后再加热减压蒸馏.另外干燥剂用来干嘛,加
: 在哪里,蒸馏瓶里还是吸收装置里.氢化钙能作干燥剂吗?见水不会爆炸吧?
:
: 谢!
| P********e
发帖数: 544 | 5 预先冷冻是必要的，我们当时的苯乙烯是放冰箱保存的。
干燥剂放蒸馏瓶，主要是吸收苯乙烯里可能混有的微量水。
这些微量水只有这种负氢离子干燥剂才有效。
危险主要不是干燥剂的事，而是防止苯乙烯的聚合。
强烈建议你找到明确的操作方法后动手！
本科毕业后再没干过这事，有些细节也记不清了。
安全第一！
【在 d****o 的大作中提到】
: 还是不太明白,据说要先用干冰冷冻,解冻,然后再加热减压蒸馏.另外干燥剂用来干嘛,加
: 在哪里,蒸馏瓶里还是吸收装置里.氢化钙能作干燥剂吗?见水不会爆炸吧?
:
: 谢!
| t***m
发帖数: 114 | 6
这个de-gas是什么意思？通氮，还是用N2 鼓炮
我们蒸的时候从来没有这么麻烦啊
就是真空线前面要加液氮冷却而已
【在 w******r 的大作中提到】
: We distilled styrene monomer like following.
: 1. Add CaH2 into styrene monomer,then, use liquid N2 ti frozen it and degass
: it under high vacuum.
: 2. Stir it for 24 hours.
: 3. Distill it under vacuum at the temperature of 60~80 C, depending on your
: vacuum. We used frozen-distilling technique. Pull high vacuum on two fask and
: system. Imerse the empty flask into liquid N2. Close the vaccum line and open
: the valve of the other flask which has styrene inside. You also need to heat
: styrene containing fla
| P********e
发帖数: 544 | 7 通常而言，我们的精制苯乙烯是充氮保存。
【在 t***m 的大作中提到】
:
: 这个de-gas是什么意思？通氮，还是用N2 鼓炮
: 我们蒸的时候从来没有这么麻烦啊
: 就是真空线前面要加液氮冷却而已
| t***m
发帖数: 114 | 8 the same
heihei
【在 P********e 的大作中提到】
: 通常而言，我们的精制苯乙烯是充氮保存。
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