z*******o
发帖数: 136 | 1 昨晚将sigma 97%的caprolactone 加入适量CaH2，搅拌了一晚。今天早上来发现玻璃塞
口有白色胶状物质渗出，当时推测可能是生成的氢气将塞子顶开了，然后CaH2和
caprolactone的混合物。没怎么在意，就搭起装置开始减压蒸馏。由于caprolactone得
沸点是97，所以我用了house vacumme，24口的100ml圆底烧瓶接了个转接头，再接上一
个带很小冷凝管的的14口的蒸馏头，同时插上温度计。转接头上也包上了棉花。开始油
浴加热，油浴温度100度了，也不见沸腾，后来一直到180，才缓慢沸腾，偶尔有几滴收
集到。
这过程有个现象，就是温度在180了，确实开始沸腾了，但是在烧瓶内壁能看见回流，
接在蒸馏头上的温度计显示温度70-80。
最后温度在200左右，烧瓶内出现白色泡沫，停止加收，宣告失败。收集到可怜的几滴
液体。
希望有经验的帮分析一下失败原因。我自己总结了如下几点：
1。是不是house vacumme的真空度不够啊？（caprolactone的沸点97，即使不抽，100
多度也可以出来了啊）
2。到后来180了，开始沸腾了，但是收集不到，是不 |
c******h
发帖数: 4573 | 2
97度是15mmHg，做实验前先仔细看瓶子标签。。。。
前馏分不要，这个肯定不是CL。你的真空度不够，换个好点的油泵。
100
CL不贵，再来一瓶，其实你这没蒸出来的可以继续用。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 昨晚将sigma 97%的caprolactone 加入适量CaH2，搅拌了一晚。今天早上来发现玻璃塞
: 口有白色胶状物质渗出，当时推测可能是生成的氢气将塞子顶开了，然后CaH2和
: caprolactone的混合物。没怎么在意，就搭起装置开始减压蒸馏。由于caprolactone得
: 沸点是97，所以我用了house vacumme，24口的100ml圆底烧瓶接了个转接头，再接上一
: 个带很小冷凝管的的14口的蒸馏头，同时插上温度计。转接头上也包上了棉花。开始油
: 浴加热，油浴温度100度了，也不见沸腾，后来一直到180，才缓慢沸腾，偶尔有几滴收
: 集到。
: 这过程有个现象，就是温度在180了，确实开始沸腾了，但是在烧瓶内壁能看见回流，
: 接在蒸馏头上的温度计显示温度70-80。
: 最后温度在200左右，烧瓶内出现白色泡沫，停止加收，宣告失败。收集到可怜的几滴
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t***u
发帖数: 20182 | 3 ...重做,真空度不够。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 昨晚将sigma 97%的caprolactone 加入适量CaH2，搅拌了一晚。今天早上来发现玻璃塞
: 口有白色胶状物质渗出，当时推测可能是生成的氢气将塞子顶开了，然后CaH2和
: caprolactone的混合物。没怎么在意，就搭起装置开始减压蒸馏。由于caprolactone得
: 沸点是97，所以我用了house vacumme，24口的100ml圆底烧瓶接了个转接头，再接上一
: 个带很小冷凝管的的14口的蒸馏头，同时插上温度计。转接头上也包上了棉花。开始油
: 浴加热，油浴温度100度了，也不见沸腾，后来一直到180，才缓慢沸腾，偶尔有几滴收
: 集到。
: 这过程有个现象，就是温度在180了，确实开始沸腾了，但是在烧瓶内壁能看见回流，
: 接在蒸馏头上的温度计显示温度70-80。
: 最后温度在200左右，烧瓶内出现白色泡沫，停止加收，宣告失败。收集到可怜的几滴
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z*******o
发帖数: 136 | 4
恩，谢谢指导！不过我那些白色固体像石头那样了，不知道caprolactone都到哪去了？
一会我再试一次
【在 c******h 的大作中提到】
:
: 97度是15mmHg，做实验前先仔细看瓶子标签。。。。
: 前馏分不要，这个肯定不是CL。你的真空度不够，换个好点的油泵。
: 100
: CL不贵，再来一瓶，其实你这没蒸出来的可以继续用。
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z*******o
发帖数: 136 | 5
恩，谢谢哦。但是为什么caprolactone在和CaH2在200度沸腾后变成硬块了呢？那些没出来的都到哪去了啊？
【在 t***u 的大作中提到】
: ...重做,真空度不够。
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t***u
发帖数: 20182 | 6 聚了？硬块你测试过吗，什么都不溶？为什么说是硬块呢？你感觉的？体积少了很多吗？
没出来的都到哪去了啊？
【在 z*******o 的大作中提到】
:
: 恩，谢谢哦。但是为什么caprolactone在和CaH2在200度沸腾后变成硬块了呢？那些没出来的都到哪去了啊？
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z*******o
发帖数: 136 | 7 我后来洗瓶子的时候加入二氯甲烷，一点都不溶，后来直接被我扔到碱液里去了。。。。
吗？
【在 t***u 的大作中提到】
: 聚了？硬块你测试过吗，什么都不溶？为什么说是硬块呢？你感觉的？体积少了很多吗？
:
: 没出来的都到哪去了啊？
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t***u
发帖数: 20182 | 8 。。。Ca2H你也不处理一下？
。。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 我后来洗瓶子的时候加入二氯甲烷，一点都不溶，后来直接被我扔到碱液里去了。。。。
:
: 吗？
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z*******o
发帖数: 136 | 9 是啊，放到碱液里有点后悔了，还在冒泡呢。。。那应该怎么处理呢，先加水？
今天重新蒸了了，用了实验室的真空线，成功了，谢谢你们啊
【在 t***u 的大作中提到】
: 。。。Ca2H你也不处理一下？
:
: 。。
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c******h
发帖数: 4573 | 10 碱液还好了，冒泡是因为碱缸里的水。。。
10来克CaH2没啥
我都是蒸完了直接加水到残留CaH2的大烧瓶里。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 是啊，放到碱液里有点后悔了，还在冒泡呢。。。那应该怎么处理呢，先加水？
: 今天重新蒸了了，用了实验室的真空线，成功了，谢谢你们啊
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c******h
发帖数: 4573 | 11 我没用过aldrich的
TCI America的99% 的比Aldrich 97%的还便宜。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 是啊，放到碱液里有点后悔了，还在冒泡呢。。。那应该怎么处理呢，先加水？
: 今天重新蒸了了，用了实验室的真空线，成功了，谢谢你们啊
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z*******o
发帖数: 136 | 12 恩，TCI的东西确实比Sigma的便宜，但是我们好像可以从Sigma那里40%off好像，所以
试剂都从那里在sigma订的。不过下次可以从TCI买瓶99%，100Ml的caprolactone被我折
腾完，只收到了20ml吧。。。不知道能用多久。
我现在已经开始和PEG聚合了，是不是保持溶液稍微回流就可以了？然后N2一直要通吗
？我在想是不是O2赶走后就可以不用通了呢？虽然接了跟干燥管，但是如果按文献上反
应12h小时，一直通氮气，会不会引入少量的水呢？
【在 c******h 的大作中提到】
: 我没用过aldrich的
: TCI America的99% 的比Aldrich 97%的还便宜。
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z*******o
发帖数: 136 | 13 我看你前面的帖子里说催化剂用加2%？？是不是有点多啊？我看的PEG和caprolactone
的文献上说0.1%，这个多少影响大吗？
【在 c******h 的大作中提到】
: 我没用过aldrich的
: TCI America的99% 的比Aldrich 97%的还便宜。
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c******h
发帖数: 4573 | 14 文献上怎么说的？
先按照文献来，另外，赶走O2最好走真空线，vacuum purge N2 3 times
氮气一直通着，怕引入水分你不会干燥一下氮气？
【在 z*******o 的大作中提到】
: 恩，TCI的东西确实比Sigma的便宜，但是我们好像可以从Sigma那里40%off好像，所以
: 试剂都从那里在sigma订的。不过下次可以从TCI买瓶99%，100Ml的caprolactone被我折
: 腾完，只收到了20ml吧。。。不知道能用多久。
: 我现在已经开始和PEG聚合了，是不是保持溶液稍微回流就可以了？然后N2一直要通吗
: ？我在想是不是O2赶走后就可以不用通了呢？虽然接了跟干燥管，但是如果按文献上反
: 应12h小时，一直通氮气，会不会引入少量的水呢？
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c******h
发帖数: 4573 | 15 按文献来，看我的帖子有什么用。
催化剂用量多少，会对分子量和分子量分布有影响。
但是具体多大，我没测过。
用注射器难定量，难道不能用天平？怎么用天平?这个不要问了吧？
caprolactone
以只是凭感觉加了点，先看看第一锅做出来的效果吧。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 我看你前面的帖子里说催化剂用加2%？？是不是有点多啊？我看的PEG和caprolactone
: 的文献上说0.1%，这个多少影响大吗？
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z*******o
发帖数: 136 | 16 说的是，可能是我太急于求成了。虽然第一次结果不令人满意，总结一下明天重来。刚
刚做完GPC，PEG-PCL虽然是单峰，但是分布太宽了，1.8。
谢谢
【在 c******h 的大作中提到】
: 按文献来，看我的帖子有什么用。
: 催化剂用量多少，会对分子量和分子量分布有影响。
: 但是具体多大，我没测过。
: 用注射器难定量，难道不能用天平？怎么用天平?这个不要问了吧？
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: caprolactone
: 以只是凭感觉加了点，先看看第一锅做出来的效果吧。
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c******h
发帖数: 4573 | 17 其实Sn（Oct）2 几十个ppm就足够了。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 说的是，可能是我太急于求成了。虽然第一次结果不令人满意，总结一下明天重来。刚
: 刚做完GPC，PEG-PCL虽然是单峰，但是分布太宽了，1.8。
: 谢谢
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c*s
发帖数: 2145 | 18 这个聚合物的文章海去了，应该好做吧
【在 c******h 的大作中提到】
: 其实Sn（Oct）2 几十个ppm就足够了。
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z*******o
发帖数: 136 | 19 恩啊，文献是很多，我也是按文献来的，我已经试了四次了，也尽量做到无水，通过甲
苯做溶剂，与水共沸出去PEG中的水，甲苯用的也是99.9%的，最终的GPC谱图上的峰总
是有shoulder，其中又一次是单峰，但是分布很宽，大概1.8。真的快没想法了。。。
【在 c*s 的大作中提到】
: 这个聚合物的文章海去了，应该好做吧
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t***u
发帖数: 20182 | 20 开环是不好做，再试了几十次估计就差不多了。甲苯要用无水的。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 恩啊，文献是很多，我也是按文献来的，我已经试了四次了，也尽量做到无水，通过甲
: 苯做溶剂，与水共沸出去PEG中的水，甲苯用的也是99.9%的，最终的GPC谱图上的峰总
: 是有shoulder，其中又一次是单峰，但是分布很宽，大概1.8。真的快没想法了。。。
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z*******o
发帖数: 136 | 21 已经用了>99.9%的甲苯了，我现在可能怀疑可能PEG含有的那些水未必能够通过共沸除
掉，所以现在在试先真空干燥PEG，然后再注入caprolactone和Sn（oct）2，如果还做
不到单峰的话，我真不知道改怎么办了。。。。
【在 t***u 的大作中提到】
: 开环是不好做，再试了几十次估计就差不多了。甲苯要用无水的。
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t***u
发帖数: 20182 | 22 有时候可能不是原料问题，催化剂的量很有关系。
【在 z*******o 的大作中提到】
: 已经用了>99.9%的甲苯了，我现在可能怀疑可能PEG含有的那些水未必能够通过共沸除
: 掉，所以现在在试先真空干燥PEG，然后再注入caprolactone和Sn（oct）2，如果还做
: 不到单峰的话，我真不知道改怎么办了。。。。
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c******h
发帖数: 4573 | 23 其实也没那么夸张，我就是活化分子筛干燥一下甲苯。
最后Mn=1060 from NMR
Mn=1120 from gpc PDI=1.16
【在 t***u 的大作中提到】
: 开环是不好做，再试了几十次估计就差不多了。甲苯要用无水的。
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z*******o
发帖数: 136 | 24 做出来啦，问题出在我蒸caprolactone的时候，CaH2有一点冲出来了，影响了聚合！谢谢cityfish和tteou这些天的帮助！
【在 t***u 的大作中提到】
: 开环是不好做，再试了几十次估计就差不多了。甲苯要用无水的。
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