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Chemistry版 - 问个DSC的问题
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话题: dsc话题: bump话题: transition话题: melt话题: 杂质
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j*********5
发帖数: 6221
1
做一个小分子DSC,发现在melting和crystalizing两个比较大,sharp的峰,但是melt
之前有个小bump,结晶峰后也有个类似小bump,砖家们谁知道这是什么transition?
E***n
发帖数: 308
2
polymorphism ?

melt

【在 j*********5 的大作中提到】
: 做一个小分子DSC,发现在melting和crystalizing两个比较大,sharp的峰,但是melt
: 之前有个小bump,结晶峰后也有个类似小bump,砖家们谁知道这是什么transition?

j*********5
发帖数: 6221
3
POM底下能看出区别吗?
样品NMR是纯的,但感觉升温和降温两个过程中的小bumps还挺对称,像是一个熔化一个
固化

【在 E***n 的大作中提到】
: polymorphism ?
:
: melt

c******h
发帖数: 4573
4
你把dsc贴出来
什么东西?多大分子量?

【在 j*********5 的大作中提到】
: POM底下能看出区别吗?
: 样品NMR是纯的,但感觉升温和降温两个过程中的小bumps还挺对称,像是一个熔化一个
: 固化

w********h
发帖数: 12367
5
你这两个bump是往哪个方向bump的?是否和主峰相反?
相反的话,melt之前的结晶峰叫cold crystallization peak,
就是说,glass transition之后链活动能力增强,
导致部分链段重组形成有序的结晶结构,
然后在更高温度下熔化。
如果同一方向,是因为有杂质,或者结晶有多重结晶结构,
在高分子里比较常见的就是有不同链段长的同一类分子。
题外话:
在国内遇见两次询问“为什么你的XXX有俩峰而我的只有一个”这种问题,
问得态度也不友好。。。我只能心里觉得这学生的素质是不行啊。。。
还有人都来美国了,都不会问问题,
什么you JUST this, you JUST that...,听起来很牛叉的样子。

melt

【在 j*********5 的大作中提到】
: 做一个小分子DSC,发现在melting和crystalizing两个比较大,sharp的峰,但是melt
: 之前有个小bump,结晶峰后也有个类似小bump,砖家们谁知道这是什么transition?

j*********5
发帖数: 6221
6
小分子,disc-shape的,大概分子量700左右

【在 c******h 的大作中提到】
: 你把dsc贴出来
: 什么东西?多大分子量?

j*********5
发帖数: 6221
7
是同一方向的,我怀疑是有杂质或者多重结晶结构,因为我这是小分子,w教授觉得我
这种如果是多重结晶结构能在POM下观察到吗
BTW,你的题外话是针对我的问题吗?我问问题态度不好:)
附件是DSC图

【在 w********h 的大作中提到】
: 你这两个bump是往哪个方向bump的?是否和主峰相反?
: 相反的话,melt之前的结晶峰叫cold crystallization peak,
: 就是说,glass transition之后链活动能力增强,
: 导致部分链段重组形成有序的结晶结构,
: 然后在更高温度下熔化。
: 如果同一方向,是因为有杂质,或者结晶有多重结晶结构,
: 在高分子里比较常见的就是有不同链段长的同一类分子。
: 题外话:
: 在国内遇见两次询问“为什么你的XXX有俩峰而我的只有一个”这种问题,
: 问得态度也不友好。。。我只能心里觉得这学生的素质是不行啊。。。

w********h
发帖数: 12367
8
hehe...只是思维发散了一下,想到了上次在国内被提问的情形。
不是说你的。
你这个,是杂质的可能比较大,没有研究价值,呵呵。

【在 j*********5 的大作中提到】
: 是同一方向的,我怀疑是有杂质或者多重结晶结构,因为我这是小分子,w教授觉得我
: 这种如果是多重结晶结构能在POM下观察到吗
: BTW,你的题外话是针对我的问题吗?我问问题态度不好:)
: 附件是DSC图

s*****a
发帖数: 216
9
这个看起来像杂质
c******h
发帖数: 4573
10
看起来像是杂质。。。

【在 j*********5 的大作中提到】
: 是同一方向的,我怀疑是有杂质或者多重结晶结构,因为我这是小分子,w教授觉得我
: 这种如果是多重结晶结构能在POM下观察到吗
: BTW,你的题外话是针对我的问题吗?我问问题态度不好:)
: 附件是DSC图

S*****n
发帖数: 6055
11
太像杂质了。。。

【在 j*********5 的大作中提到】
: 是同一方向的,我怀疑是有杂质或者多重结晶结构,因为我这是小分子,w教授觉得我
: 这种如果是多重结晶结构能在POM下观察到吗
: BTW,你的题外话是针对我的问题吗?我问问题态度不好:)
: 附件是DSC图

f*a
发帖数: 262
12
It is likely to be due to impurity.
Another possibility is that the bump is due to a reversible solid-solid
phase transition (polymorphic transition). A simple VT XRPD should be able
to shed some light on it.

【在 S*****n 的大作中提到】
: 太像杂质了。。。
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