j*********6
发帖数: 371 | 1 我直接把高分子micelle溶液注入GPC后，发现得到的峰变宽了。但是我先把水吹干，用
溶剂把高分子溶解后再做GPC，所得峰就和形成micelle之前的高分子的峰形一模一样，
这是怎么一回事呢？ |
h****z
发帖数: 1996 | 2 是micelle有个团聚数的原因么 形成micelle后一个团里面有多于一个chain
相当于分子量略微变大了
【在 j*********6 的大作中提到】
: 我直接把高分子micelle溶液注入GPC后，发现得到的峰变宽了。但是我先把水吹干，用
: 溶剂把高分子溶解后再做GPC，所得峰就和形成micelle之前的高分子的峰形一模一样，
: 这是怎么一回事呢？
|
j*********6
发帖数: 371 | 3 实际情况是出现了拖尾现象，分子量没有增加，而是略小于起始分子量。。。。
【在 h****z 的大作中提到】
: 是micelle有个团聚数的原因么 形成micelle后一个团里面有多于一个chain
: 相当于分子量略微变大了
|
m*****e
发帖数: 1506 | 4 你的GPC是什么流动相？micelle在柱分离过程中可能有dissociation。你把水吹干了就
没有相分离了，就没有micelle了，当然得到的就是single polymer chain。
GPC拖尾很可能是你的polymer把在柱子上下不大来导致的。
【在 j*********6 的大作中提到】
: 我直接把高分子micelle溶液注入GPC后，发现得到的峰变宽了。但是我先把水吹干，用
: 溶剂把高分子溶解后再做GPC，所得峰就和形成micelle之前的高分子的峰形一模一样，
: 这是怎么一回事呢？
|
j*********6
发帖数: 371 | 5 我用的溶剂是DMF，所以相分离可能不会发生。还有，什么原因会导致polymer把在柱子
上下不大来？
【在 m*****e 的大作中提到】
: 你的GPC是什么流动相？micelle在柱分离过程中可能有dissociation。你把水吹干了就
: 没有相分离了，就没有micelle了，当然得到的就是single polymer chain。
: GPC拖尾很可能是你的polymer把在柱子上下不大来导致的。
|
m*****e
发帖数: 1506 | 6 你的micelle是水溶液么？你的micelle进了gpc以后在大量dmf里面应该会dissociate
如果你的micelle有charge，比如PAA，那么DMF里需要加些LiBr，否则PAA很有可能把在
柱子上下不来。不知道你为什么要用GPC表征micelle。。。
【在 j*********6 的大作中提到】
: 我用的溶剂是DMF，所以相分离可能不会发生。还有，什么原因会导致polymer把在柱子
: 上下不大来？
|
b***u
发帖数: 14 | 7 我做micelle的时候，也这么测过，同样的问题。
个人觉得可能的原因，
聚合物链构象转变需要时间。micelle的时候，链(特别是hydrophobic的那段)是
folding的，需要时间回到random coil的构象。这个时间还应该包括就是通过溶剂的交
换从H2O到DMF的时间。
而且以前做的时候还发现，注入micelle的水溶液，在溶剂出峰的时间总是看到很奇怪
的东西。可能包括了水和柱子里面残留的乱七八糟的东西。
【在 j*********6 的大作中提到】
: 我用的溶剂是DMF，所以相分离可能不会发生。还有，什么原因会导致polymer把在柱子
: 上下不大来？
|
j*********6
发帖数: 371 | 8
我用GPC主要是看micelle在水中是否水解。我的两性高分子是不带电的，以前也有人跟
我提过为什么我们的DMF不加LiBr？是不是加盐的作用就是中和poly electrolyte？
谢谢
【在 m*****e 的大作中提到】
: 你的micelle是水溶液么？你的micelle进了gpc以后在大量dmf里面应该会dissociate
: 如果你的micelle有charge，比如PAA，那么DMF里需要加些LiBr，否则PAA很有可能把在
: 柱子上下不来。不知道你为什么要用GPC表征micelle。。。
|
m*****e
发帖数: 1506 | 9 micelle水解否怎样用GPC来表征？实在不解
【在 j*********6 的大作中提到】
:
: 我用GPC主要是看micelle在水中是否水解。我的两性高分子是不带电的，以前也有人跟
: 我提过为什么我们的DMF不加LiBr？是不是加盐的作用就是中和poly electrolyte？
: 谢谢
|
a*****a
发帖数: 210 | 10 GPC measures hydrodynamic volume. Molecule chain was confined in micelle. It
makes sense that 略小于起始分子量 if your 起始分子量 means molecular weight
measured in good solvent. Be very careful with water especially when
silicon column was used. Water damages silicon column and gives bad results.
Phenol column is not sensitive to water.
LiBr is necessary if your molecule has strong polar group such as acid, 两性
高分子 no mater it 带电 or not. LiBr will interrupt intramolecular force
since your standard (PS, PMMA) has no strong intramolecular force. Remember,
you test situations should be as close as possible to your calibration
situations. Otherwise, be waiting for your boss's blaring. |
